Gravimetriese metode van analise: konsep, tipes en funksies

Wat is die onderskeidende kenmerke van die metode word gekenmerk deur 'n gravimetriese analise? Laat ons die aard en spesies te oorweeg.

spesifisiteit

Gravimetriese metode is gebaseer op die ontleding van die wet van behoud van massa stowwe en konstante samestelling. In hierdie verband, is dit gebaseer op akkurate massa meting van die gewenste komponent, wat verkry word as 'n mengsel met 'n bekende chemiese samestelling. Gravimetriese analise metode is verdeel in drie hoofgroepe: distillasie, ekstraksie, neerslag.

Die metode van isolasie

Dit is gebaseer op die onttrekking van die analiet gesoek chemiese komponent in die Vrystaat en die daaropvolgende presiese gewig. Byvoorbeeld, 'n gravimetriese metode vir die kwantitatiewe analise moontlik maak om die gewig inhoud van as in die soliede brandstof te bepaal. Vir die berekeninge geweeg smeltkroes, verbrande monster van die brandstof daarin, is die gevolg as geweeg. Met die gewig van die oorblyfsel, met behulp van die formule massa fraksie van stof kwantitatiewe indeks word bereken in die mengsel.

distillasie

Hierdie metode van analise - die gravimetriese inhoud, soos bereken behels volledige verwydering van die komponent as 'n gasagtige verbinding en die daaropvolgende weeg van die soliede oorskot. Hierdie tegniek kan die vog inhoud van verskillende materiale te bepaal, bereken kwantitatiewe inhoud in kristal water van kristallisasie. Om so 'n berekening uit te voer, het aanvanklik die massa van die beskou monster materiaal gekies bepaal. Dan daaruit gedefinieer komponent heeltemal verwyder. Die verskil tussen die gewig voor die droog of verkalking en na die massa is 'n waarneembare chemiese moiety. Volgens die formule van massa fraksie uitgevoer kwantitatiewe berekeninge.

afsetting Tegniek

Wat is hierdie metode van analise? Gravimetriese afsetting metode is gebaseer op die kwantitatiewe presipitasie van die gewenste ioon as 'n spaarsamig oplosbare stof met 'n spesifieke chemiese samestelling. Die gevolglike neerslag is gefiltreer, gewas, gedroog en dan gekalsineerde. Na volledige verwydering van water dit geweeg. Wetende dat die massa van die neerslag, kan die kwantitatiewe inhoud in die monster van molekules of ione van die gewenste komponent te bereken.

Vereistes vir neerslag in die gravimetriese analise

En tog - wat 'n gravimetriese analise metode? Basiese operasies in die metode wat verband hou met die afsetting van neerslag proses. Die akkuraatheid verkry in die analise resultaat is direk afhanklik van die chemiese samestelling van die stof, die neerslag struktuur suiwerheid. Daarbenewens het die berekeninge wat verband hou met koek gedrag tydens droging en kalsinering. Dikwels 'n verandering in die chemiese samestelling van die gevolglike slyk tydens sy kalsinering. Gedeponeer n vorm genaamd die chemiese samestelling van die gevolglike neerslag.

Basiese metodes behels gravimetriese analise om 'n akkurate resultaat te verkry. Dit is waarom die erns en die vorm van die gedeponeer sediment moet aan sekere vereistes voldoen.

1. Dit moet 'n minimum oplosbaarheid het, en ideaal - wees onoplosbare mengsel.
2. Dit moet groot kristalle vorm. In hierdie geval geen probleme in die filtrasie proses, omdat hulle nie die porieë verstop. In groot kristalle van klein oppervlak, is hulle geadsorbeer op die minimum spoed van die bestaande oplossing, dit is maklik om te was. Amorfe neerslag van yster hidroksied (3) Die onreinheid geadsorbeer sonder probleme, is dit moeilik om te was uit die laasgenoemde, filter hierdie verbinding is traag.
3. Volledig en in 'n kort tydperk te slaag in die vorm van swaartekrag.

Die vereistes vir die vorm van swaartekrag

Kom ons ontleed die gravimetriese metode van analise. Die kern van die metode - wat is dit belangrik akkuraatheid. Gravimetriese vorm moet gedefinieer word deur die chemiese formule wat gebruik word om die inhoud van spesifieke komponente van die monster te bereken. Die gekalsineerde neerslag tydens verkoeling en weeg prosedures moet nie absorbeer waterdamp uit die lug, óf om herstel geoksideer. As slyk het soortgelyke fisiese eienskappe, is dit oorspronklik omskep in 'n stabiele vorm, met behulp van spesiale chemikalieë. Byvoorbeeld, om die massa fraksie van kalsiumkarbonaat bereken in die materiaal, vorm gravimetriese kalsiumoksied in staat te absorbeer koolstofdioksied en water, omgeskakel word na kalsium sulfate. Om hierdie gekalsineerde neerslag is behandel met swaelsuur, die behoud van die temperatuur regime (500 ° C).

Gereedskap vir navorsing

Wat jy nodig het so 'n metode van analise uit te voer? Gravimetriese verpersoonliking behels die gebruik van spesiale chemiese voorwerpe van groot afmetings. Hier gebruik dunwandige koppies van verskillende groottes, tregter, glas stokke, uurglas, porselein smelt kroezen, glas blok. Gravimetriese en titrimetric analise metodes behels die gebruik van net skoon houers om enige foute in berekeninge te vermy. Droë kolle of druppels dui die teenwoordigheid op die glas oppervlak van die vet komponente. Neerslag sal voldoen aan hierdie laag, wat lei tot ingewikkelde volle oor te dra na die filter. Metode van gravimetriese metode behels versigtig afwasmiddelen. Om die porselein smelt kroezen gebruik warm verdunde soutsuur, dan 'n mengsel van chroom oplossing skoon te maak. Dit is raadsaam om te begin werk aan die brand gesteek 'n skoon houer.

Toerusting vir ondersoek

Wat onderskei die gravimetriese metode van analise? Die kern van die metode - in kwantitatiewe bepaling van komponente in die materiaal. Die toerusting wat vir sodanige navorsing benodig word, soortgelyk aan wat gebruik word in kwalitatiewe analise. Vir praktiese dele vereis water bad, porselein driehoeke, oonde, smeltkroes tang, en gedemp oonde, gasbranders. Vir verkalking in gasbranders porselein smelt kroezen driehoeke gebruik, gemaak van porselein buise geplant op 'n metaal substraat. Kies 'n driehoek van hierdie grootte van die smeltkroes uitsteek teen 'n derde hoogte. Smeltkroese opgeneem in die oond met behulp van 'n lang tang met 'n plat, opwaarts geboë eindig. Hulle moet nie gedompel in die slyk. Voor die toepassing van die uithoeke van tang gesuiwer, gekalsineerde in 'n gasbrander of oond. Desiccators gebruik vir die afkoeling van die gekalsineerde of verhitte stowwe tot kamertemperatuur. Dit is 'n dikwandige glas vaartuig wat grond-dekking is gesluit. Die onderste deel van die desikkator is gevul met 'n higroskopiese stof:

• stukke van kalsiumoksied;
• fosfor oksied (5);
• gekonsentreerde swaelsuur.

Swaelsuur absorbeer vog. Werk met 'n desikkator, dit is belangrik om te verseker dat die dele op die grond-was 'n laag vet.

Reëls vir monsterneming eksperiment

Beskou klassifikasie gravimetriese analise metodes behels werk met stowwe. Sentrale oorweeg so 'n monster, wat 'n minderjarige bedrag van analiet materiaal met chemiese en fisiese eienskappe wat spesifiek op die belangrikste joernaal bevat. Die korrektheid van steekproefneming invloed op die akkuraatheid van die installasie van chemiese en fisiese eienskappe en chemiese samestelling van die materiaal wat ontleed. Kies 'n gemiddelde monster met groot sorg, anders 'n hoë waarskynlikheid van foute, onakkurate toetsuitslae. Dit moet onthou word dat groot dele van die chemiese samestelling wesenlik kan verskil van stof. Daarom is daar drie opsies:

• primêre monster - is nodig vir die eerste fase van die eksperiment;
• paspoort of laboratorium monster - verkry deur die vermindering van die aanvanklike gewig van die monster na wat nodig vir chemiese en fisies-meganiese analise;
• analitiese - is geneem uit die laboratorium monster vir chemiese analise.

Daar is 'n artikel as analitiese chemie. Gravimetriese analise metode is een manier om die kwantitatiewe samestelling van materie. Ten einde veranderinge in humiditeit of chemiese samestelling van materie voorkom, is materiaal vir gravimetriese analise gestoor in 'n gewig van bottel, dig geseël deksels. Deel van die vereiste vir die direkte analise en deel monster bly in reserwe.

Voorbereiding van die monster vir navorsing

Opheffing beskou lae massa analiet monster analitiese monster wat geweeg vir chemiese analise. 'N belangrike rol in die kwantifisering van die waarde van die monster speel. Hoe groter die bedrag van toets monster geneem vir die gravimetriese analise, verkry die meer akkurate die resultaat. Maar dit bemoeilik die filtrasie proses wat lei neerslag, kalsinering dit, wasgoed. Om hierdie redes, aansienlik verleng die tyd van die analise. In die klein monster gewigte akkuraatheid van vasberadenheid is aansienlik verminder. Om 'n gewig van groepe uit te voer van vaste stowwe, gebruik klein horlosie bril. Vlugtige, higroskopiese stof tot dan weeg op 'n geslote weeg bottel.

afsetting voorwaardes

Vir verligting van die materiaal sou gewees het lekker aanbieding het. Gravimetriese analise metode op hierdie stadium behels die kwantitatiewe oordrag van die gewenste komponent in 'n bepaalde chemiese. Wetende dat die massa van die neerslag, is dit moontlik om te bereken die persentasie van die komponent te bepaal. Die volledigheid van neerslag is direk afhanklik van die akkuraatheid van die analise. Een van die redes as gevolg van wat nie al die berekende komponent sal presipiteer, kan noem onvolledige neerslag wees. Dit is bykans onmoontlik om absolute neerslag te bereik, kan slegs verminder word tot die minimum moontlike verliese. Vir die analise van geselekteerde precipitator - byna onoplosbare presipitaat. Hy is geneem in oormaat, ten einde hierdie chemiese reaksies te vermy. Daar is sekere voorwaardes waaraan voldoen moet word om die kristallyne neerslag te verkry:

• neerslag van verdunde oplossings van swak oplossings uitgevoer precipitator;
• Verhitte oplossings gedeponeer warm presipiteerders.

Vir die eksperiment, gekies hoë-gehalte reagens ioon te bepaal. Dit is moeilik om te kies 'n bepaalde steil word bepaal vir elke ioon. In hierdie verband, is maskering uitgevoer dié deeltjies wat vol afsetting kan verhinder of verwyder hulle uit die monster oplossing vir kwantitatiewe analise uit te voer.

Byna onmoontlik om spesifieke presipiteerders vir alle gedefinieerde ione vind. Dan is dit nodig om maskering of ione verhinder afsetting van toepassing, of om hulle uit die oplossing voor neerslag skei. Weet oor die eienskappe van kristal neerslag, is dit moontlik om die toestande wat die vorming van groot kristalle guns te gebruik.

1. Is ontketen uit die verwaterde warm oplossings steil, geneem in 'n klein konsentrasie. Wanneer verhit, is die oplosbaarheid van klein kristalle toegeneem, so die verhoging van die konsentrasie van die steil en ione in oplossing. As gevolg van hierdie verskynsel, groot kristalle gevorm wat versuim het om op te los wanneer verhit.
2. Uitgestort precipitator om stowwe te identifiseer met 'n lae koers. Gebruik vir die vermenging van die glasstaaf, wat nie die onderste muur en die mondstuk moet raak. Met roer, is die kristal groei gestimuleer as verminderde aantal plekke van die kristalle.
3. Koek staan vir 'n paar uur. Die amorfe neerslae gedeponeer onder spesiale voorwaardes, aangesien hulle geneig is tot adsorpsie proses verskeie onsuiwerhede, en die voorkoms van kolloïdale oplossings.

Probleme gravimetriese analise

Die akkuraatheid van kwantitatiewe berekeninge beïnvloed sediment gehalte. Op sy besoedeling meting akkuraatheid is aansienlik verminder, die fout toeneem. Die rede vir besoedeling is mede-neerslag, wat neerslag van vreemde stowwe. Daar is twee tipes van mede-neerslag:

• oppervlak adsorpsie;
• Afsluiting.

Om die volledigheid van die neerslag ontslag kyk ioon 'n paar druppels van reagens toe te voeg tot 'n oplossing is bo die sediment gevorm. Op volle ontslag van die ioon afsetting oplossing sal duidelik wees.

gevolgtrekking

Kwalitatiewe analise behels 'n kwantitatiewe bepaling van anorganiese ione in die materiaal. Die hoofdoelwitte beskou kwalitatiewe ontleding van die geselekteerde monster opsporing en identifisering van spesifieke komponente, of ione van chemiese elemente, 'n spesifieke stof of funksionele groep. Fraksionele metode van analise vir die studie van eenvoudige mengsels, wanneer jy soek vir 'n klein aantal komponente. Vir so 'n gravimetriese analise vereis aparte monsters en onbeduidende hoeveelheid van kwalitatiewe reaksies. Op die proef stof in die anorganiese komponente ten volle te definieer, die aanvanklike mengsel aanvanklik verdeel in individuele "analitiese groep", dan met die hulp van 'n spesifieke reaksies oop elke gewenste ioon. Sistematiese kwalitatiewe analise moontlik maak om die betroubaarheid van die analitiese data te verhoog. Voordat hulle op 'n kwantitatiewe analise, is dit belangrik om Met idee van die gehalte van 'n steekproef, om 'n optimale metode kies.